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  • CV (Cyclic Voltammetry) 실험
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      CV (Cyclic Voltammetry) 실험

    본 실험은 "분석화학 실험-대한화학회(사이플러스) " 교재를 기반으로 하고 있다.

     

    【  순환전압전류법 (Cyclic Voltammetry, CV) 


    (주)위즈맥 순환전압전류법 실험 구성품  

      

    

     

    □ 전기화학 계측장비 

     - WizEIS-1200Premium (Current Range : 2A~10nA)  

     

                    

     

     

     

    □ 시약

     


     

     

    □ 기구


     

     

     

     

     

     

    ▶ 순환전압전류법(CV) 시약 제조 과정

     

    1) vial(34g)에 증류수(20g)를 준비한다.

     

     

    2. 계량스푼(7g)에 KNO3(2g)을 준비한다. ( 스푼 : 7g )

    ※ 증류수와 KNO3의 비율은 (20:2) 비율로 맞춰준다.

     

     


      

    3. 증류수(20g)에 KNO3(2g)을 녹여준다

     

     



    4. K3Fe(CN)6(1g)을 준비한다. ( 스푼 : 7g )
    ※ 증류수와 KNO3와 K3Fe(CN)6 비율은 (20:2:1) 비율로 맞춰준다.
    



    5. 증류수(20g)+KNO3(2g)에 K3Fe(CN)6(1g)을 녹여준다

     

     



    6. 증류수(20g)+KNO3(2g)+K3Fe(CN)6(1g)

     




    ▶ 순환전압전류법(CV) 실험 준비

     

     



    WizECM-1200Premium과 함께 제공되는 Aligator Clip Cable에 Electrode를 물려서 사용한다.
    
    검정 : CouterElectrode(상대)
    초록 : WorkingElectrode(작업)
    빨강 : ReferenceElectrode(기준) 



     



    ▶ 순환전압전류법(CV) 실험

     - ㈜위즈맥의 WizECM-800Premium 각 파라미터 설명

     



    그림과 같이 설정하고 시작 버튼을 클릭하면 실험이 시작되고 cv그래프를 얻을 있다.




     

     


    빨간선 : 사용자가 HighE, LowE를 설정하여 인가된 전압 (V)
    파란선 : 측정된 전류값 (A)
    x축 : 사용자가 HighE, LowE를 설정하여 인가된 전압값 (V)
    Y축 : 측정된 전류값 (A)


    ▶ 주사속도 ( 위즈맥 파라미터 명칭 : Scanrate ) 변화에 따라 측정된 CV

     



    Scanrate 에 따라서 그래프의 형태가 조금 다르다. 이는 scanrate가 높을수록 그래프를 그리는 속도가 빠르기 때문이다.
    
    
    여기서 scanrate가 빠르면 그래프 모양이 바뀌는 이유는 산화, 환원종이 있는 화학반응 실험에서는 반응이 일어나기 위해 최소한의 시간이 필요하다. 하지만 scanrate가 매우 빨라지면 반응에 관련된 이온들의 반응속도와 농도에따라 그래프가 그려지기 때문이다. scanrate가 매우 빠르면 인가되는 전압 증가 속도가 빠르고, 측정된 전류를 한 점 한 점, 찍는 시간 조차도 빨라 그 짧은 시간 동안 계면에서의 이온의 분포 및 농도가 다르게 진행되어, scanrate가 늦은 그래프와 차이가 나는 것을 관찰 할 수 있다.  따라서, 주사속도는 CV를 측정할 때 알맞은 scanrate 값을 설정하여 실험을 한 후, 결과 그래프를 분석해야 한다.

    ▶ 확산계수 구하기

     

    다음 식에서 D를 구해보자.

     


    가역반응에서 주사속도와 전류의 관계는 Randles-Sevick의 식으로 설명된다.


     

     

     

    25℃에서는 다음과 같이 계산할 수 있다.


    이므로

     



    a = 기울기
    A = 전극의 면적 cm2
    C = 산화환원체의 농도 mol/cm3

     




















     
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