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  CV (Cyclic Voltammetry) 실험

본 실험은 "분석화학 실험-대한화학회(사이플러스) "교재를 기반으로 하고 있습니다.

 

* 순환전압전류법 (Cyclic Voltammetry, CV) 

 

 

 

▶ (주)위즈맥 순환전압전류법 실험 구성품 

  

 

 

□ 전기화학 계측장비


               - WizECM-800Premium (Current Range : 800mA~10nA) -

 

 

□ 시약


 

 

□ 기구


 

 

 

 

 

 

▶ 순환전압전류법(CV) 시약 제조 과정

 

 

1) vial(34g)에 증류수(20g)를 준비한다.

 

 

 

2. 계량스푼(7g)에 KNO3(2g)을 준비한다. ( 스푼 : 7g )

※ 증류수와 KNO3의 비율은 (20:2) 비율로 맞춰준다.


 


3. 증류수(20g)에 KNO3(2g)을 녹여준다




4. K3Fe(CN)6(1g)을 준비한다. ( 스푼 : 7g )
※ 증류수와 KNO3와 K3Fe(CN)6 비율은 (20:2:1) 비율로 맞춰준다.




5. 증류수(20g)+KNO3(2g)에 K3Fe(CN)6(1g)을 녹여준다




6. 증류수(20g)+KNO3(2g)+K3Fe(CN)6(1g)






▶ 순환전압전류법(CV) 실험 준비







WizECM-800Premium과 함께 제공되는 Aligator Clip Cable에 Electrode를 물려서 사용한다.
검정 : CouterElectrode(상대)
초록 : WorkingElectrode(작업)
빨강 : ReferenceElectrode(기준) 












▶ 순환전압전류법(CV) 실험

㈜위즈맥의 WizECM-800Premium 각 파라미터 설명



1) High E → Scan Voltage 중 가장 높은 전압 값
2) Low E → Scan Voltage 중 가장 낮은 전압 값
3) Initial Potential → Scan Voltage 초기 전압 값
4) Scanrate (주사 속도)  Scan Voltage 초당 증가하는 전압 값
5) Quiet Time → Scan Voltage Initial Potential 값이 유지되는 시간 (안정주기시간)
6) Scan Number → Scan Voltage의 패턴 반복 횟수
7) Scan Direction → Scan Voltage 전압 부호 반대
8) Current Range → 측정하고자 하는 물질의 예상저항에 따라 측정 전류 값 설정
9) Auto Current → 저항 값에 따른 측정 전류 값이 자동으로 설정
10) Save Interval → 데이터를 받는 시간




빨간선 : 사용자가 HighE, LowE를 설정하여 인가된 전압 (V)
파란선 : 측정된 전류값 (A)
x축 : 사용자가 HighE, LowE를 설정하여 인가된 전압값 (V)
Y축 : 측정된 전류값 (A)




▶ 주사속도 ( 위즈맥 파라미터 명칭 : Scanrate ) 변화에 따라 측정된 CV



주사속도 50mV/s



주사속도 100mV/s



주사속도 200mV/s



주사속도 300mV/s



주사속도 400mV/s



주사속도 500mV/s




※ 주사속도 (Scanrate) 값에 따라 그래프 형태가 다른 이유


Scanrate 에 따라서 약간의 그래프 형태가 다르다. 이는 scanrate가 높을수록 도식하는 속도가 빠르기 때문이다.
여기서 scanrate가 빠르면 그래프 모양이 바뀌는 이유는 산화, 환원종이 있는 화학반응 실험에서는 반응이 일어나기 위해 최소한의 시간이 필요하다. 하지만 scanrate가 매우 빨라지면 반응에 관련된 이온들의 반응속도 및 농도와 관련되어 그래프가 도식되는 것이다.
이 그래프가 도식되는 원리는 한 점 한 점, 정전압을 인가해주고 그에 따른 전류를 관찰하는 것인데, 그 실험과정을 매우 빠르게 하여 그래프를 그리는 것이다.
다시 말하면, scanrate가 매우 빠르면 그 한 점 한 점, 찍는 시간 조차도 매우 빨라 그 짧은 시간 동안 계면에서의 이온의 분포 및 농도가 다르게 진행되어, scanrate가 늦은 그래프와 차이가 나는 것을 관찰 할 수 있다. 
후에 CV를 측정할 때 알맞은 scanrate 값을 설정하여 그래프를 분석하여야 한다.